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超疏水表面是指水滴表面靜態(tài)接觸角大于150°、滾動角(滑動角)小于10°的固體表面,在自然界中廣泛存在,如荷葉、水稻葉、玫瑰花瓣、壁虎腳掌、水黽腿、昆蟲眼、蝴蝶翅膀、甲殼蟲背殼等超疏水表面。
1997年,德國植物學家BARTHLOTT和NEINHUIS通過對荷葉的研究發(fā)現(xiàn),荷葉表面具有微納米二級乳突結(jié)構(gòu),乳突表面又分布著納米級的蠟質(zhì)層。2003年,F(xiàn)ENG等基于荷葉表面微米乳突上存在的納米結(jié)構(gòu)提出了超疏水性是表面復合微、納米二元結(jié)構(gòu)和低表面能蠟質(zhì)層共同作用的觀點。
研究發(fā)現(xiàn),超疏水涂層的制備方法可概括為兩種方式:在具有疏水性能的材料表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu);在具有親水性能的材料表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu)并降低表面能。生活中常用的金屬大多具有親水性,在其表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu)并且通過表面修飾劑修飾的方式可以獲得超疏水涂層。
近年來,超疏水涂層因其獨特且優(yōu)異的性能,受到國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。根據(jù)Web of Science數(shù)據(jù)庫的不完全統(tǒng)計,與超疏水涂層相關(guān)文章的發(fā)表數(shù)量以每年近15%速率增長。
目前,在材料表面制備超疏水涂層的方法主要有刻蝕法、電沉積法、溶膠-凝膠法、相分離法、靜電紡絲法等。其中,電沉積法具有工藝簡單、設備低廉、操作容易、重復性高等優(yōu)勢,利于產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),并且可通過改變加工參數(shù)獲得各種微納米結(jié)構(gòu)的表面,因此該方法備受關(guān)注。
電沉積技術(shù)是一種應用廣泛的金屬沉積技術(shù),主要用于金屬基體的涂覆,以改善金屬表面的外觀、耐磨損和耐腐蝕等特性。電沉積過程是一種電化學過程,也是氧化-還原過程,其研究的重點是“陰極沉積”。
上圖為實驗室典型電沉積裝置示意圖,陽極和陰極(通常是被涂覆的基體)浸在含有金屬離子的電解液中,在兩個電極之間施加一定的電勢,陽極發(fā)生氧化反應而溶解,陰極發(fā)生還原反應使金屬離子沉積在其表面形成涂層。
電沉積法按沉積原理可分為陽極電沉積和陰極電沉積。金屬電沉積的難易程度以及沉積物的結(jié)構(gòu)形態(tài)不僅與沉積金屬的性質(zhì)有關(guān),而且與電解質(zhì)的組成、pH、溫度、電流密度等因素有關(guān),故可以通過電流密度、鍍液添加劑和鍍液的化學性質(zhì)等多種參數(shù)來控制超疏水涂層的制備。根據(jù)其工作條件不同,電沉積法可分為直流電沉積、脈沖電沉積、掃描電沉積以及復合電沉積等。
01直流電沉積法
直流電沉積法是采用直流電源進行沉積的過程。新晶核的生成和晶體的成長是電沉積過程中非常關(guān)鍵的步驟,主要取決于吸附表面的擴散速率和電荷傳遞反應速率,這兩個步驟會直接影響涂層晶粒的大小。如果陰極表面具有高表面擴散速率,電荷傳遞反應相對較慢,導致少量原子吸附以及電勢過低,這有利于晶體的成長;相反,低的表面擴散速率和大量的吸附原子以及高的過電勢,都將增加成核速率。電解液的組成和沉積時間會影響吸附表面的擴散速率和電荷傳遞反應速率,因此這兩個因素都是影響直流電沉積的關(guān)鍵因素。
YANG等用一步直流電沉積法在陰極銅襯底上制備了微納米級菜花狀/刺狀簇結(jié)構(gòu)的鎳膜超疏水涂層,通過調(diào)整加工時間,可使該表面的水接觸角達到(160.3±1.5)°,小滾動角達到(3.0±0.5)°,具有良好的超疏水性。
FAN等采用一步直流電沉積法在陰極C45鋼表面制備了具有層次的微納米乳突結(jié)構(gòu)超疏水鐵膜。結(jié)果表明,該超疏水涂層的接觸角為(160.5±0.5)°,滑動角為(2±0.5)°,且該超疏水涂層具有良好的化學穩(wěn)定性。
ZHENG等以硝酸鎂和硬脂酸乙醇溶液為電解質(zhì),用一步直流電沉積法在陰極鎂合金表面制備超疏水涂層,并設計了4組不同比例的電解質(zhì),探討了電解質(zhì)對工藝的影響。結(jié)果表明,制備的4種超疏水涂層的接觸角分別為136.4°、152.7°、156.2°和155.1°。
HAO等以含ZnCl2和CH3(CH2)12COOH的乙醇溶液為電解液,采用一步直流電沉積法同時制備了陽極和陰極超疏水涂層:陽極銅表面覆蓋著Cu[CH3(CH2)12COO]2和CuCl,最大接觸角為166°;而在陰極表面則出現(xiàn)了Zn[CH3(CH2)12COO]2和Zn。最大接觸角為168°。
02脈沖電沉積法
脈沖電沉積是采用脈沖電流進行沉積的過程,能控制鍍層的結(jié)構(gòu)和化學成分,與直流電沉積相比,脈沖電沉積更容易得到納米晶鍍層。采用脈沖電流時,由于存在脈沖間隔,使增長的晶體受到阻礙,減少了外延生長,生長的趨勢也發(fā)生改變,從而不易形成粗大的晶體??赏ㄟ^控制脈沖電沉積時的波形、頻率、通斷比及平均電流密度等參數(shù)使納米鍍層獲得特殊性能。
JIANG等在含有氯化鑭(LaCl3·6H2O)、酵母酸[CH3(CH2)12COOH]和乙醇的電解液中,采用一步脈沖電沉積工藝,以不同的占空比在陰極銅襯底上制備了超疏水涂層。結(jié)果表明,所制備表面具有微納雙尺度結(jié)構(gòu),最大水接觸角約為160.9°,對應的滑動角約為5°。
AKBARI等采用脈沖電沉積技術(shù),在不同的沉積溫度下,在陰極Au/Si(100)襯底上制備了具有八面體金字塔微觀結(jié)構(gòu)的銅基涂層,該結(jié)構(gòu)可以捕獲結(jié)構(gòu)內(nèi)部的空氣帶,使水接觸角高達154°。
SHEN等通過掃描電沉積技術(shù)在陰極制備了超疏水鎳鍍層,初始時鍍層表面有菜花狀的團簇生成,不具有超疏水性質(zhì),但在空氣中暴露一周后,水滴接觸角達到155.4°,且滑動角只有6.5°。
SHEN等采用一種磁場誘導選擇性掃描電沉積技術(shù)在陰極制備了超疏水鎳鍍層,并通過調(diào)節(jié)磁場強度改變鍍層的密度,從而影響鍍層的疏水性。結(jié)果表明,剛制備的鍍層只具備疏水性質(zhì),在空氣中暴露5天后,原始鍍層變?yōu)槌杷砻?,其接觸角達155.4°。
04其他電沉積法
常見的電沉積法還有熱噴涂沉積、復合電沉積、電刷鍍電沉積等。
CHEN等采用熱噴涂沉積方法在陰極制備了多種無機材料的微納米表面,并在這些表面涂上一層聚四氟乙烯薄膜對其進行表面化學改性,最終使這些表面的接觸角達到155°、滑動角度達3.5°。
MENG等通過TiO2/Ni復合電沉積法在陰極Ti6Al4V襯底上制備了一種附著力低、耐磨性好的超疏水涂層,并用氟烷基硅烷(FAS)對其進行了化學改性,使所制備表面的接觸角高達162.6°,滑動角接近1.8°。
CHEN等采用電刷鍍電沉積方法在陰極Q345碳鋼表面沉積了具有低附著力的超疏水納米Cu/Al2O3 Ni-Cr復合涂層,該涂層的接觸角可達156°,滑動角小于2°。
超疏水涂層的應用
01腐蝕與防護
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